分光光度计法测定PA无铬钝化膜的膜重

　　1. 目的和范围

　　本方法采用分光光度计测定转化膜中的锆量

　　2. 原理

　　转化膜褪膜后， 在溶液中加入二甲酚橙， 与锆反应形成橙色配合物。 锆含量越高， 测定液颜色越深。利用分光光度计测定出吸光度对应的浓度，然后转化成单位面积的膜重。吸光度：535 nm进行测试。

　　3. 化学品和试剂

　　二甲酚橙 (50 mg 溶于 0.1 mol H2SO4 100 mL)

　　0.1 mol H2SO4(5% v/v H2SO4 稀释10倍)

　　H2SO4 5% v/v ( 870 mL 去离子水 + 50 mL H2SO4 97% v/v)

　　4. 设备 (仪器)

　　分光光度计722或以上(535 nm)

　　矩形比色皿10 mm

　　烧杯 1L

　　容量瓶100 mL 和50 mL

　　移液管2 mL 、 5 mL 和10mL

　　5. 步骤

　　5.1. 转化膜褪膜

　　样板晾干后，膜层在1L烧杯装有 50 mL的 5% H2SO4 v/v 中常温浸泡10 minutes。将浸泡后溶液转移到100 mL 容量瓶，然后再将样板用少于 45 mL 5% H2SO4 v/v 洗涤。溶液也被转移到容量瓶中。最后用5% H2SO4 v/v 加到刻度混匀。

　　5.2 测量

　　分光光度计的零点 (535 nm)校正液中含10 mL 5% H2SO4 v/v 和 2 mL 显色剂， 用去离子水补到50 mL 容量瓶的刻度摇匀……

　　移取褪膜测试液10 mL到50 mL 容量瓶， 加2 mL 显色剂。用去离子水补到刻度摇匀。

　　反应5-15分钟后移取一部分橙色溶液到1 cm 比色皿吸光度可在535 nm测量。

　　6. 计算

　　根据标准曲线可测量出稀释的褪膜液中的锆浓度，再通过下面的公式转换成样板中的表面锆含量。

　　注：样板的面积单位为cm2

　　样板转化膜重约为样板锆含量的10倍，所测的样板表面锆含量乘上10，即为膜重。

　　7. 备注

　　-滤光镜必须干净

　　-酸浓度必须准确，否则会影响吸光度

　　-不要接触比色皿透光的面。

　　-测试结束时用去离子水清洗比色皿

　　附：锆标准曲线的制作方法供参考

　　需要锆标准液(1000?g/ml)，移取4.00ml原锆标准液用5%v/vH2SO4定容至250ml作为新的标准液体系，此新标准液浓度为：16?g/ml。膜重要求测量范围：20～150g/m2。生产所测量铝板尺寸大约为S=6×6×2 cm2。

　　测量空白(10ml5%v/vH2SO4+2ml显色剂+余量去离子水定容至50ml)

　　测量液(10ml母液+2ml显色剂+余量去离子水定容至50ml)

　　具体步骤：

　　①从16?g/ml液中分别取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00ml溶液用5%v/vH2SO4定容至100ml，浓度分别为：0.16，0.32，0.48，0.64，0.80，0.96，1.12，1.28?g/ml

　　②分别从①液中取10ml溶液+2ml显色剂用去离子水定容至50ml检测，其浓度分别为：

　　0.032，0.064，0.096，0.128，0.160，0.192，0.224，0.256mg/L

　　测的吸光度均减去空白的吸光度后填入上表，然后利用Excel绘制如下图，得到浓度和吸光度的相关性公式。于是，在后续检测中每得到一个减过空白的吸光度都能对应到锆的浓度，最后再利用公式计算出膜重。